Small Methods:光/电催化合成尿素中产物的精准检测指南

为顺应精细化工行业绿色可持续发展的趋势,众多有前景的催化技术(如光催化、电催化)开始涉足精细化学品的绿色合成。尤其是作为揭开了人工合成有机物序幕的尿素,其在光电催化领域逐渐成为基础和应用研究的热门新领域。近年来,已有相关尿素光/电催化合成的高水平工作相继发表,但迄今为止报道的尿素产量依然偏低,这对产物尿素检测方法的可靠性和抗干扰性提出了更严格的要求。因此,对尿素检测方法在光/电催化中的适用性及产物定量的可靠性进行系统严谨地研究显得尤为重要。

中国科学院理化技术研究所张铁锐课题组系统地评估了目前常用的尿素定量方法(脲酶法、二乙酰一肟-氨基硫脲法、1H-NMR和高效液相色谱法)在光/电催化体系中的适用性和局限性。此外,我们基于标准化的1H-NMR方法,将一种新型、高效、超灵敏改进后的1H-NMR实验方法用于15N标记的尿素的同位素示踪实验中。基于以上研究结果,我们建立了一种适用于光/电催化尿素合成领域的标准化检测流程图以及定位催化体系或催化剂性能的参考标准,并特别强调了特定条件下检测方法的适用性和同位素示踪实验的必要性。

本文旨在探究新兴的尿素光/电催化合成领域中定量方法的适用性和可靠性,并希望帮助刚进入该领域的研究人员建立严格的尿素光/电合成评价体系,避免不严谨或者不合理的性能对比,期望能促进光/电催化合成尿素领域的健康发展。

图1 a) 迄今为止报道的尿素光/电催化合成研究的数据流 (电催化:光催化= 58%:42%)。b) 报道的用于合成尿素的不同含氮/碳反应物。c) 目前光/电催化合成常用的检测方法及相应比例 (1: 脲酶法,2:二乙酰一肟-氨基硫脲法,3: 1H-NMR, 4: 高效液相色谱,5: 傅里叶变换红外光谱)。

图2 光/电催化尿素合成反应中产物的标准化检测流程图

论文信息:

A Reliable and Precise Protocol for Urea Quantification in Photo/Electrocatalysis

Dong Li#, Ning Xu#, Yunxuan Zhao*, Chao Zhou, Li-Ping Zhang, Li-Zhu Wu, Tierui Zhang*

Small Methods

DOI: 10.1002/smtd.202200561

原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smtd.202200561