Small Methods:扫描透射莫尔条纹方法(STEM-MF)

当两套空间频率相近的周期性条纹或点阵相互干涉,就可能形成莫尔条纹(moiré fringe)。莫尔条纹常被应用于光学、机械学等学科进行图像处理、滤波等。在常用的材料学表征方法,如原子力显微镜(AFM)、扫描隧道显微镜(STM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)中,莫尔条纹亦被应用于材料的位错识别、晶格应变分析等。

产生莫尔条纹的周期性结构可以是样品中的两套周期性晶格,也可以是扫描电子束遵循的周期性点阵与晶体的晶格。莫尔条纹概念应用于扫描透射电镜(STEM),可以通过控制扫描电子束的空间频率(即扫描点阵)与被分析的晶格点阵发生干涉,利用这种可控差拍干涉分析材料微结构的方法叫做扫描透射莫尔条纹方法STEM-moiré fringe,简写为STEM-MF)。该方法由苏东和朱溢眉于2010年最先提出并得到电子显微学领域的关注与发展。该方法通过获取实空间的干涉图样研究材料微结构,有如下优点:1)具有较大的视野范围;2) 对晶格变化的敏感性高;3) 可显著降低电子束辐照剂量;4) 具有高度可调的扫描策略以适应不同的晶格点阵。

最近,北京工业大学柯小行副教授课题组与中科院物理所苏东研究员课题组合作撰写综述文章,全面介绍了STEM-MF方法的相关理论,并进一步结合几何相位分析(GPA)、环形明场成像(ABF-STEM)、能量色散 X 射线光谱(EDX)和电子能量损失光谱(EELS),深入讨论了该方法的发展。继而通过STEM-MF在应变分析、缺陷研究、二维材料结构分析和电子束敏感材料结构表征上的应用,总结分析了STEM-MF在解决材料表征问题中的优势。最后,文章对STEM-MF的发展趋势进行展望,为STEM-MF应用于材料结构表征提供了崭新的思路。

文章提出STEM-MF方法的主要应用包括:

1)材料应变分析:莫尔条纹对两套晶格周期及相对旋转角度高度敏感,因此可以利用STEM-MF进行应变分析。该方法已被用于半导体、金属等材料的定量化应变分析,兼具高精度(可达0.05-0.02%)和大视野范围的优点

2)材料缺陷研究:利用缺陷产生的应变可实现STEM-MF的缺陷识别,克服了常规 STEM 成像中高分辨条件下视野有限的缺点,能够在较低的放大倍数下快速定位缺陷,并在氧化物异质结、热电材料中得到了应用。

3 二维材料的结构表征:STEM-MF方法在快速定位晶界、界面缺陷和晶格扭曲等方面具有独特优势,因此在石墨烯和过渡族金属二硫化物等二维材料的微结构分析中有巨大的应用潜力,已被用于分析二维材料同质结、异质结等结构。

4)电子束辐照敏感材料的低剂量表征:由于STEM-MF的扫描特点,能够在较大的扫描范围内调节步长,从而可减少高达99%的电子束辐照剂量。因此,该方法在研究电子束辐照敏感的材料方面有诱人的应用前景,目前已被初步应用于有机晶体和部分无机材料的结构表征。鉴于软物质结构表征的重要性,作者期望该方法能够在有机材料、生物材料、Mxenes 和MOF等更多的电子束辐照敏感材料的表征中发挥其应有的潜力。

文章最后讨论了STEM-MF的挑战和机遇,并就样品漂移等STEM不稳定因素的影响、机器学习方法的融入、扫描点阵的设计策略等方面提供了方案和建议。

论文信息:

Moiré Fringe Method via Scanning Transmission Electron Microscopy

Xiaoxing Ke*, Manchen Zhang, Kangning Zhao, Dong Su*

Small Methods

DOI: 10.1002/smtd.202101040

原文链接:https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/smtd.202101040